隨著各項(xiàng)新興技術(shù)的不斷創(chuàng)新研發(fā)，凱氏定氮儀設(shè)備也被廣泛運(yùn)用于我國(guó)各行業(yè)領(lǐng)域，進(jìn)行谷物、食品、等含氮量的測(cè)定工作中。本文將對(duì)凱氏定氮儀該儀器設(shè)備的測(cè)定原理進(jìn)行分析，并說(shuō)明在運(yùn)用中的主要測(cè)定方法，還對(duì)凱氏定氮儀在應(yīng)用中的校準(zhǔn)項(xiàng)目及具體方法進(jìn)行分析，為類似研究提供參考借鑒意義。
關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀  原理  校準(zhǔn)
中圖分類號(hào)：TH83                                  文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A                        文章編號(hào)：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通過(guò)運(yùn)用凱式定氮儀檢測(cè)干糧油、飼料、等不同行業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設(shè)備性能直接影響終檢測(cè)結(jié)果。對(duì)于不同類型的全自動(dòng)凱式定氮儀，現(xiàn)如今間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運(yùn)用校準(zhǔn)規(guī)范[1]。因此本文通過(guò)分析凱式定氮儀的基本原理及其校準(zhǔn)方法，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)的有力保障，同時(shí)也能夠?yàn)槿蘸笾贫ㄏ嚓P(guān)規(guī)章流程提供參考價(jià)值。
1  凱式定氮儀工作原理結(jié)構(gòu)
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎(chǔ)上所設(shè)計(jì)的儀器，主要運(yùn)用于對(duì)混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測(cè)量。能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過(guò)運(yùn)用濃硫酸硝化樣品，能夠轉(zhuǎn)變有機(jī)氮成為無(wú)機(jī)銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠?qū)崿F(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標(biāo)準(zhǔn)完成測(cè)定，通過(guò)計(jì)算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計(jì)算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數(shù)計(jì)算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測(cè)定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
（見(jiàn)圖1）作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過(guò)在燒瓶?jī)?nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤(rùn)樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過(guò)預(yù)熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過(guò)消化處理燒瓶?jī)?nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍(lán)綠色，長(zhǎng)達(dá)0.5～1h的繼續(xù)加熱轉(zhuǎn)變樣品內(nèi)存在的有機(jī)氮，直至生成無(wú)機(jī)氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對(duì)于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱取后加入至接收瓶?jī)?nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過(guò)量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶?jī)?nèi)，可以中和成為所需運(yùn)用的硫酸，之后蒸餾過(guò)程開(kāi)始。轉(zhuǎn)化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過(guò)量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計(jì)算
通過(guò)運(yùn)用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定洗手液直至終點(diǎn)，對(duì)其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計(jì)算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液用V0表示;對(duì)鹽酸或硫酸標(biāo)定時(shí)溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過(guò)計(jì)算之后進(jìn)行不同試樣種類，氮含量與對(duì)應(yīng)氮換算所得蛋白質(zhì)系數(shù)相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2  儀器主要計(jì)量性能
通過(guò)對(duì)凱式定氮儀設(shè)備相關(guān)資料的查閱，結(jié)合個(gè)人以往的校準(zhǔn)工作經(jīng)驗(yàn)與設(shè)備基本性能，（見(jiàn)表1）作為該儀器的主要計(jì)量性能情況。
3  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
3.1 校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
在展開(kāi)凱式定氮儀校準(zhǔn)工作中運(yùn)用我國(guó)計(jì)量行政部門審批的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為依據(jù)，儀器標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目共計(jì)檢測(cè)限、回收率、測(cè)量線性、精密度。將無(wú)氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋進(jìn)行分析，（見(jiàn)表2）為標(biāo)準(zhǔn)溶液。